电镀铜缸氯离子分析方法

一.试剂:

① 0.25%氯化钾标准液
② 1:1硝酸溶液
③ 0.1mole硝酸银标准液:准确称量分析纯硝酸银17.00克溶解于纯水中,在容量瓶中稀释至1升,储存于棕色瓶中;
④ 0.01mole/L硝酸汞标准溶液:准确称量1.083克氧化汞,溶于5:1硝酸溶液中,在容量瓶中稀释至1升,储存于棕色瓶中;

二.分析步骤:

①吸取2ml0.25%氯化钾溶液和98毫升酸性镀铜溶液放入100ml容量瓶中,,摇匀,此溶液氯离子含量为23.8ppm;
②吸取上述溶液25ml于250ml锥形瓶中,加水30-50ml,加1:1硝酸溶液2-3ml。加3-4滴0.1mole硝酸银标准液,此时溶液变浑浊,(如果产生沉淀,加入33%双氧水3滴即可消失)用0.01mole/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液由浑浊转澄清为终点;

三.结果讨论:

①硫酸浓度影响:
结果会偏低,22.9ppm,理论23.8ppm;
②硫酸铜影响:硫酸含量100ml/L,硫酸铜含量60-200克/升;氯离子含量23.4ppm;
③温度影响:10,20,30,40,50度,温度过高或者过低,测量偏差大,温度在20-30度结果为22.7ppm;
⑤ 硝酸和硝酸银影响;硝酸从1-6毫升,1-3ml时数据最好,23.4ppm;
硝酸银取1-5滴,结果无影响,一般取3-4滴;
⑥ 其它离子影响:铁,锌,硝酸根,硫酸根等无影响,可在分析加30-50ml水后,滴入3-5滴33%双氧水掩蔽即可;

四.计算

Cl-= (2M×V×35.5×1000)/25 mg/L ppm
式中:
M:标准液硝酸汞的摩尔浓度
V:消耗硝酸汞的毫升数;

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